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乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)制备方法的改进

  • 2008-09-22 17:15:49
  • 来源: www.chinasurfactant.net
  • 作者: 中国工业表面活性剂网
                        乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)制备方法的改进
                                         禹 坤
                        (淄博职业学院化学工程系  山东淄博255013)
    摘要:以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯为原料,醋酸酐直接作催化剂,后期保证反应体系温度在160℃以上,制备出乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)。产物不需要高温、高真空蒸馏提纯,即可直接用于下一个工序。并就改进后的EMME制备方法的反应原理、原料配比和消耗以及产品质量等情况进行了详细的分析和对比。
    关键词:乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯;原甲酸三乙酯;丙二酸二乙酯;醋酸酐

    EMME的化学名为乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯,英文名为ethoxymethylenemalonicdiethylester,分子式为C2H5OCH C(COOC2H5)2。纯品为无色透明油状液体,粗品为淡黄色或橙黄色油状液体,轻微的气味,易溶于醇、醚,微溶于苯,不溶于水。是合成PPA的中间体甲氧基嘧啶酯的主要原料;用于喹啉酮酸的合成;是制备喹诺酮类药物(如:吡哌酸、环丙氟哌酸等含喹啉酮酸的喹诺类药物)的原料;亦是制造染料及其他化工产品的中间体。
    目前,国内生产EMME的厂家寥寥无几,每年国家都要花掉大量的外汇进口EMME产品来满足氟哌酸生产厂家的需要〔1〕。为了适应市场的需求,淄博某化工厂成功地开发了EMME产品,并进行了工业化试生产,生产出来的EMME大部分用于本厂PPA产品中间体的合成。结合具体生产情况,淄博职业学院对生产工艺进行了关键技术改进:反应过程不加Lewis酸;EMME不需要高温、高真空蒸馏提纯,可直接用于下一个工序。
    1 原料和仪器
    原甲酸三乙酯,工业97 37%;丙二酸二乙酯,工业98%;醋酸酐,试剂97%。
    气相色谱分析仪,HP5890Ⅱ/5972型,美国惠普公司;温度计、分馏柱、反应瓶、滴液漏斗(配套)和蛇型冷凝器(配套)。
    2 反应原理
    原甲酸三乙酯与丙二酸二乙酯在醋酸酐的催化下,失去一分子乙醇生成中间体二乙氧基次甲基丙二酸二乙酯(DEMME),继续反应再失去另一分子乙醇,得到产品EMME。
 
  3 结语
    经过以上实验,证明K3具有良好的阴、阳离子复配性能,在阴离子与K3的复配比例10∶1左右时对洗涤剂的增效效果较佳。
    洗涤剂配方中的成分主要包括阴离子、非离子、阳离子表面活性剂,助剂,酶,抗再沉积剂,香精等,另外有些成分可以选择性的加入,如过氧漂白剂、漂白剂活化剂、聚合物分散剂、螯合剂、增亮剂、柔软剂等等。阳离子表面活性剂的加入也可有各种方式。用于洗涤剂中的阳离子表面活性剂除了用于衣用洗涤剂中,还可以用在杀菌餐洗、硬表剂、香波、香皂等洗涤剂中。
    总之,阳离子表面活性剂在洗涤剂中的使用将是一个全新的领域,国内在这一方面与国外还存在一定的差距,希望在这方面会有更多、更好的产品出现,技术上也能有较大的进步。